用分光光度法检测食品中的铝含量

【摘自百度百科】

因此,铝的监测也是非常必要的。国家标准《GB2762-2005 食品中污染物限量》规定面制食品中铝的限量为100mg/Kg，本文参考《GB5009.182-2017 食品中铝的测定》对市售虾条、薯片进行检测。

1、实验准备

w88：UV-6000T型紫外可见分光光度计（上海元析w88有限公司）

试剂：硝酸（优级纯）

   硫酸（优级纯）

    盐酸（优级纯）

    氨水（优级纯）

   无水乙醇（优级纯）

   对硝基苯酚

   铬天青S

   乙二胺

   聚乙二醇辛基苯醚（TritonX-100）

   溴代十六烷基吡啶（CPB）

   抗坏血酸

   铝标准溶液：1000mg/L

2、实验过程

1、试剂配制

1）盐酸溶液(1+1)：量取50mL盐酸与50mL水混合均匀

2）硫酸溶液(1%)：吸取1mL硫酸缓慢加入到80mL水中，放冷后用水稀释至100mL，混匀。

3）对硝基苯酚乙醇溶液(1g/L)：称取0.1g对硝基苯酚，溶于100mL无水乙醇中，混匀。

4）硝酸溶液(5%)：量取5mL硝酸，加水定容至100mL，混匀。

5）硝酸溶液(2.5%)：量取2.5mL硝酸，加水定容至100mL，混匀。

6）氨水溶液(1+1)：量取10mL氨水，加入10mL水中，混匀。

7）硝酸溶液(2+98)：量取2mL硝酸与98mL水混合均匀。

8）乙醇溶液(1+1)：量取50mL无水乙醇溶于50mL水中，混匀。

9）铬天青S溶液(1g/L)：称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液(1+1)中，混匀

10）TritonX-100溶液(3%)：吸取3mL TritonX-100置于100mL 容量瓶中，加水定容至刻度， 混匀

11）CPB溶液(3g/L)：称取0.3gCPB溶于15mL无水乙醇中，加水稀释至100mL，混匀。

12）乙二胺溶液(1+2)：量取10mL乙二胺缓慢加入20mL水中，混匀

13）乙二胺-盐酸缓冲溶液(pH6.7~7.0)：量取100mL乙二胺沿玻璃棒缓慢加入200mL水中，待冷却后再沿玻璃棒缓缓加入190mL盐酸，混匀,若pH>7.0或pH<6.7时可分别用盐酸溶液(1+1)或乙二胺溶液(1+2)调节pH。

14）抗坏血酸溶液(10g/L)：称取1g抗坏血酸，用水溶解并定容至100mL，混匀。

15）铝标准中间液(100mg/L)：准确吸取1.00mL铝标准溶液(1000mg/L)于10mL容量瓶中，加硝酸溶液(5%)定容至刻度，混匀。

16）铝标准使用液(1.00mg/L)：准确吸取1.00mL铝标准中间液(100mg/L)，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(5%)稀释至刻度，混匀

2、样品处理

将样品粉碎均匀后，取约30g样品置于85℃恒温干燥箱中干燥4h。分别称取虾条0.5010g和0.4999g，薯片0.5020g和0.5001g，置于微波消解罐中，加入5ml硝酸，载入消解仪消解。消解结束冷却，用水转移至50ml容量瓶，混匀备用，同时做试剂空白试验。

3、测定

分别吸取1.00mL试样消化液、空白溶液分别置于25mL具塞比色管中，加水至10mL刻度。另取25mL具塞比色管7支，分别加入铝标准使用溶液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL(该系列标准溶液中铝的质量分别为0μg、0.500μg、1.00μg、2.00μg、3.00μg、 4.00μg、5.00μg),并依次向各管中加入硫酸溶液(1%)1mL，加水至10mL刻度。向标准管、试样管、试剂空白管中滴加1滴对硝基苯酚乙醇溶液(1g/L)，混匀，滴加氨水溶液(1+1) 至浅黄色，滴加硝酸溶液(2.5%)至黄色刚刚消失，再多加1mL，加入1mL抗坏血酸溶(10g/L)，混匀后加3mL铬天青S溶液(1g/L)，混匀后加1mL TritonX-100溶液(3%)，3mLCPB溶液(3g/L)，3mL乙二胺-盐酸缓冲溶液，加水定容至25.0mL，混匀，放置40min。

于620nm波长处，用1cm 比色皿以空白溶液为参比测定吸光度值。以标准系列溶液中铝的质量为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，并绘制标准曲线。

标准曲线方程如下：

y=0.1793x-0.0069  R²=0.9999

根据试样消化液的吸光度值与标准曲线比较定量，实验结果显示，市售的虾条和薯片均未检测出铝。

3、结果讨论

本文参考《GB5009.182-2017 食品中铝的测定》，采用微波消解对样品进行前处理，使用UV-6000T触屏分光光度计检测市售虾条和薯片，两样品均未检出铝，说明食品符合国家标准安全要求。

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