【摘自百度百科】
因此,铝的监测也是非常必要的。国家标准《GB2762-2005 食品中污染物限量》规定面制食品中铝的限量为100mg/Kg,本文参考《GB5009.182-2017 食品中铝的测定》对市售虾条、薯片进行检测。
1、实验准备
w88:UV-6000T型紫外可见分光光度计(上海元析w88有限公司)
试剂:硝酸(优级纯)
硫酸(优级纯)
盐酸(优级纯)
氨水(优级纯)
无水乙醇(优级纯)
对硝基苯酚
铬天青S
乙二胺
聚乙二醇辛基苯醚(TritonX-100)
溴代十六烷基吡啶(CPB)
抗坏血酸
铝标准溶液:1000mg/L
2、实验过程
1、试剂配制
1)盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸与50mL水混合均匀
2)硫酸溶液(1%):吸取1mL硫酸缓慢加入到80mL水中,放冷后用水稀释至100mL,混匀。
3)对硝基苯酚乙醇溶液(1g/L):称取0.1g对硝基苯酚,溶于100mL无水乙醇中,混匀。
4)硝酸溶液(5%):量取5mL硝酸,加水定容至100mL,混匀。
5)硝酸溶液(2.5%):量取2.5mL硝酸,加水定容至100mL,混匀。
6)氨水溶液(1+1):量取10mL氨水,加入10mL水中,混匀。
7)硝酸溶液(2+98):量取2mL硝酸与98mL水混合均匀。
8)乙醇溶液(1+1):量取50mL无水乙醇溶于50mL水中,混匀。
9)铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀
10)TritonX-100溶液(3%):吸取3mL TritonX-100置于100mL 容量瓶中,加水定容至刻度, 混匀
11)CPB溶液(3g/L):称取0.3gCPB溶于15mL无水乙醇中,加水稀释至100mL,混匀。
12)乙二胺溶液(1+2):量取10mL乙二胺缓慢加入20mL水中,混匀
13)乙二胺-盐酸缓冲溶液(pH6.7~7.0):量取100mL乙二胺沿玻璃棒缓慢加入200mL水中,待冷却后再沿玻璃棒缓缓加入190mL盐酸,混匀,若pH>7.0或pH<6.7时可分别用盐酸溶液(1+1)或乙二胺溶液(1+2)调节pH。
14)抗坏血酸溶液(10g/L):称取1g抗坏血酸,用水溶解并定容至100mL,混匀。
15)铝标准中间液(100mg/L):准确吸取1.00mL铝标准溶液(1000mg/L)于10mL容量瓶中,加硝酸溶液(5%)定容至刻度,混匀。
16)铝标准使用液(1.00mg/L):准确吸取1.00mL铝标准中间液(100mg/L),置于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(5%)稀释至刻度,混匀
2、样品处理
将样品粉碎均匀后,取约30g样品置于85℃恒温干燥箱中干燥4h。分别称取虾条0.5010g和0.4999g,薯片0.5020g和0.5001g,置于微波消解罐中,加入5ml硝酸,载入消解仪消解。消解结束冷却,用水转移至50ml容量瓶,混匀备用,同时做试剂空白试验。
3、测定
分别吸取1.00mL试样消化液、空白溶液分别置于25mL具塞比色管中,加水至10mL刻度。另取25mL具塞比色管7支,分别加入铝标准使用溶液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL(该系列标准溶液中铝的质量分别为0μg、0.500μg、1.00μg、2.00μg、3.00μg、 4.00μg、5.00μg),并依次向各管中加入硫酸溶液(1%)1mL,加水至10mL刻度。向标准管、试样管、试剂空白管中滴加1滴对硝基苯酚乙醇溶液(1g/L),混匀,滴加氨水溶液(1+1) 至浅黄色,滴加硝酸溶液(2.5%)至黄色刚刚消失,再多加1mL,加入1mL抗坏血酸溶(10g/L),混匀后加3mL铬天青S溶液(1g/L),混匀后加1mL TritonX-100溶液(3%),3mLCPB溶液(3g/L),3mL乙二胺-盐酸缓冲溶液,加水定容至25.0mL,混匀,放置40min。
于620nm波长处,用1cm 比色皿以空白溶液为参比测定吸光度值。以标准系列溶液中铝的质量为横坐标,以相应的吸光度值为纵坐标,并绘制标准曲线。
标准曲线方程如下:
y=0.1793x-0.0069 R2=0.9999
根据试样消化液的吸光度值与标准曲线比较定量,实验结果显示,市售的虾条和薯片均未检测出铝。
3、结果讨论
本文参考《GB5009.182-2017 食品中铝的测定》,采用微波消解对样品进行前处理,使用UV-6000T触屏分光光度计检测市售虾条和薯片,两样品均未检出铝,说明食品符合国家标准安全要求。
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