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滴定结果重现性不好的原因有哪些

2021-06-21作者:浏览次数:3025

1、测量的样品在整个样品中有代表性吗?

应该从采样时开始寻找可能的错误。分析结果仅表示实际分析的样品的结果。在实际测量之前,样品可能来自未均匀混合的容器。 或者取样后,样品暴露在不同的环境条件下。

例如,滴定前放置不同的时间段,会吸收不同量的空气中的二氧化碳。 在样本转换器中使用开放型滴定容器时,需要考虑这一点。 因此,建议在滴定容器密封后,且滴定开始之前,用类似于Rondo样本转换器的特殊装置打开。

2、用多少样本进行分析?

天平的性能对极少量样品的分析很重要。 进行最小样本量的测试可以知道天平是否满足要求。

3、如果是滴定法本身的问题:

1 )输液管的末端有虹吸滴定头,是否正常工作? 这个滴定头是为了防止滴定剂在样品中扩散。 如果失去滴定头,滴定剂就会流入滴定池,与样品发生反应。 但是,由于不计算该部分的消耗量,因此会导致比较大的标准偏差。

2 )滴定管应检查有无气体泄漏。 如果接头没有拧紧,或者阀门动作不正常,就有可能发生漏液。 在这种情况下,并不是所有滴定法送来的滴定法都添加到样品中。 由于这种影响没有再现性,因此会导致很大的标准偏差

3 )滴定管中存在气泡。

这通常是由溶解在滴定剂中的CO2SO2O2等气体引起的。 因此,滴定剂在使用前需要脱气过程,例如放置在超声波水浴中。 如果使用瓶托作为滴定器的附件的话,可以把滴定器提升到和滴定管一样的高度,在充满滴定管的时候会产生负压,从而不会脱气。 卡尔菲休滴定使用的试剂由于溶解SO2,因此对其极为敏感,因此,在DL31/DL38卡尔菲休滴定器中,可以适当降低其充液速度。

滴定分析法是以分类酸碱滴定法酸、碱之间的质子传递反应为基础的滴定分析法。 可用于酸、碱、两性物质的测定。

滴定法是一种以配位反应为基础的滴定分析法。 可用于金属离子的测定。 使用EDTA作为络合剂时,其反应中式中的m表示金属离子,Y4-表示EDTA的阴离子。

氧化还原滴定法是一种基于氧化还原反应的滴定分析法。 可用于有氧化还原性的物质和无氧化还原性的物质,如重铬酸钾法测定铁。是一种以滴定法沉淀生成反应为基础的滴定分析法。 可用于AgCN-SCN-及卤素类等离子体的测定,例如银量法。

问题1:滴定结果有误,总是预期值的一半或两倍,不知道为什么?这可能有多种原因。结果恰好是预期值的一半或两倍说明这是由于系统误差造成的。首先要做的就是在安装数据中检查为滴定剂所设定的滴定管体积是否与实际相符。

滴定剂清单包含所有与滴定剂相关的信息:名义浓度,滴定管体积,所在驱动器以及在滴定度测定后自动储存的当前滴定度值。如果指定的是5mL的滴定管,但实际使用了10mL的滴定管,那么计算结果就只有预期值的一半,反之亦然。 另一种原因可能在于滴定剂的浓度。在结果的计算过程中,名义浓度乘以滴定度才能得到实际浓度,因此错误的名义浓度就可能导致错误的结果。

例如:在滴定剂清单中给出的NaOH浓度是0.5 mol/L,而实际上你用的是1.0mol/L的溶液,那么你的结果也就只有预期值的一半了。

此外,滴定反应的平衡数z也必须准确,也就是要知道反应的化学计量关系是什么,是不是1:1的反应。错误的平衡数也必将导致结果变成预期值的一半或两倍。

问题2:终点滴定和等当点滴定有何区别?终点滴定(EP)指传统的滴定步骤:滴定剂持续加入直至反应终止,如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说,持续滴定样品直至达到原先设定的某值,如pH=8.2。 等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。多数情况下,该点完全等同于滴定曲线的回归点,如酸/碱滴定的滴定曲线。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点,然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。

问题3 )天平的精度要多久才能得到正确且正确的结果? 这个问题的答案涉及许多内容,包括预期的结果和样本的均匀性,两者都决定了最佳样本量、最终结果的小数位数以及所需最终结果的精度。 一般来说,操作者必须对样本量设定至少4个重要指标。 以下是一些建议。 采样量与小数点后位数的对应关系:1- 10g  .. 30 .1- 1g  . 40 . 01-0 . 1g  . 5

问题4 :电极保存在哪里好呢? 要保存复合电极,电极处于平衡状态是理想的。 主要是电极的参照部分,经常发生电解质的流动。 因为大多数情况下,最佳介质是用于电极参照系的电解质,这样可以保证液络部没有电解质的流动。 半电池电极有三种主要类型。 第一个自然是pH半单元,其最佳保存介质是pH7缓冲液。 第二个常用的半电池是离子选择性电极(ISE  )。 通过在短期保存时使用被测定离子的稀释溶液(0.001M  ),可以保证电极始终处于预备状态; 长期保存时,大部分ISE都是干燥的。 第三种半电池是二液络部(或一液络部)的参比电极。 短期内,该电极必须保存在盐桥电解质中,长期内必须清空并干燥。

问题5 :应该用哪个电极进行非水滴固定? 一般来说,进行非水滴化的时机有三个主要的电极问题。 第一个是水性电解质和非水溶剂的问题。 更换电极就可以马上解决问题。 二是与试料不导电相关,测量和参考用半电池间或复合电极的部分电路不顺利,信号噪声增大。 这在使用带有标准陶瓷液络部的参照用电极的情况下特别明显。 这个问题的部分解决方法是使用DG113之类的带有伸缩性液络部的电极。 该电极的电解质为LiCl乙醇溶液,其伸缩性液络部在测量时会增大参照部分的接触面,从而降低噪声。 第三,不是电极本身的问题,而是涉及电极的维护。 为了使一根pH复合电极正常工作,需要氢化电极膜(电极泡)。 将电极放入去离子水进行调节。 非水滴定中,该电极膜逐渐脱离氢离子,降低电极的响应速度。 因此,为了避免这种现象,需要经常将电极浸入水中反复调节。

问题6 )为什么得不到结果,或者结果为0,从曲线上看飞跃很明显? 这有多种原因,但往往是因为方法的阈值太大。 打印测量值表,确认一阶导数的最大值。 方法的阈值必须设置得低于这个值。 通常,滴定曲线陡峭时,推荐将阈值设定为一次导数最大值的50%左右,滴定曲线平坦时最大设定为80%

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